???? 首先氟化氫銨是采用氟化銨法：將500 g高純的氟化銨放人1000 mL內襯鉑的蒸發(fā)器中，在攪拌下慢慢加入高純氫氟酸，不斷地用pH試紙試驗，待pH逐漸上升至1時，停止加酸，然后用冰水充分冷卻，待結晶全部析出后，用內襯塑料的小型離心機把它甩干，取出成品，放置在氫氧化鈉干燥器內進行干燥。
???? 同時氟化氫銨也可以采用氨氣法：將1000 g高純的氫氟酸放置在2000 mL的塑料瓶中，用冰冷卻15 rain左右，然后打開氨氣鋼瓶，氨氣必須經過凈化。將氨通入氫氟酸中，當pH為1時(用精密pH試紙檢驗)，停止通氨，用冰水充分冷卻后，析出氟化氫銨結晶。將結晶用內襯塑料的小型離心機甩干后即得高純氟化氫銨，放在氫氧化鈉的干燥器內進行干燥。
???? 值得注意的是無論氟化氫銨采用那種方式，因為其獨特的化學性質，因此一般都會采用聚乙烯塑料的器皿，而放棄使用玻璃性的儀器。